固相萃取柱常见问题
圣宾
仪器科技上海有限公司
关于萃取柱使用时的常见问题，一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面，下面我们一一说明：
回收率低
原因分析：
①目标物在填料上保留不足
判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。
可能原因
对策
SPE柱选择不合适
选择更强保留的SPE柱
样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强
降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度
上样体积/浓度过高，导致过载发生
减少上样浓度或者增加填料量
操作过程中，小柱发生“干涸”现象
重新进行活化/平衡，bao证小柱在淋洗结束不能发生“干涸”现象
②目标洗脱不wanquan
判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物；但回收洗脱液，回收率也不高。
可能原因
对策
小柱保留太强
选择保留稍弱的SPE柱
洗脱能力太强
增强洗脱强度
洗脱体积太小
增强洗脱体积
③其他原因
判断方法：空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物；回收洗脱液，回收率正常。
可能原因
对策
预处理的提取不足
改变提取溶剂
目标物质不稳定，挥发或者分解
改变提取和转移方式，减少加热温度，受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等
预处理过程复杂
简化预处理过程
目标物与杂质结合
换适当的方法除杂质
杂质干扰效应太强
改变处理方法或与基质加标物质进行对比
杂质过多，超出小柱zui高保留
改变预处理方法，减少上样量或增加小柱填料量
重现性差的原因及对策
可能原因
对策
操作步骤繁琐，人为误差导致
改变处理方法或者制定SOP方法
复杂样品基质除杂效果不佳
改变整个处理方法，加入内标或与基质加标数据做对比
上样过程发生干涸
重新活化平衡
发生堵柱现象或者流速过快
者改变预处理方法，后者使用止回阀控制流速
净化效果不佳的对策
① 改变预处理方法
② 改变淋洗液和洗脱液的强度
③ 选择合适的作用小柱
④ 正确进行SPE操作
流速过快过慢的原因及对策
流速过慢的原因
对策
SPE选择的粒径过小
选择大粒径SPE
样品预处理后仍有悬浮不溶物
上样冷冻离心
样品粘度太高
样品稀释
SPE阻力过大，液体无法靠重力滴落
使用手动固相萃取柱装置，通过调节止回阀，气门，抽负压来调节流速
流速过快的原因
对策
SPE选择的粒径过大
选择小粒径的SPE
重力作用时流速依然很快
使用手动SPE装置，调节止回阀
抽负压时流速过快
调节止回阀和气门，控制真空表压力恒定在一定范围内
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原创作者：yd77699云顶国际（上海）有限公司
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